HomeСталь, сплавы › Получение монокристаллов

Получение монокристаллов

Получение монокристалловМеталлы в виде монокристаллов отличаются наименьшим содержанием примесей и обладают рядом важных физико-механических свойств, которые отсутствуют у поликристаллических металлов технической чистоты. Например, монокристаллы молибдена, вольфрама и других металлов высокой чистоты теряют хрупкость, обычно присущую этим металлам технической чистоты, и приобретают высокую пластичность при низких температурах.

 

Монокристаллы тугоплавких металлов устойчивы при работе в плазме цезия, калия и других щелочных металлов. Высокая пластичность монокристаллов тугоплавких металлов позволяет получать из них различные полуфабрикаты, которые широко применяют в приборах электронной техники.

 

Монокристаллический молибден диаметром около 2,5 мм удавалось обжать до 80% без появления первых трещин, а монокристалл молибдена диаметром 6,3 мм, помещенный в толстостенную стальную оболочку, обжимался без разрушения до 90%- Монокристалл диаметром 2,5 мм можно прокатывать в холодном состоянии на фольгу толщиной 0,25-0,13 мм.

 

Монокристаллы вольфрама можно прокатывать лишь при температуре выше 600° С, применяя соответствующие способы защиты от окисления. Монокристаллические прутки тантала диаметром 3,2 мм успешно протягиваются в холодном состоянии без промежуточных отжигов в проволоку диаметром менее 0,75 мм; хорошо деформируются также и монокристаллы ниобия.

 

В настоящее время применение монокристаллов существенно возрастает и широко развивается их получение.

Существует несколько методов выращивания металлических монокристаллов, в том числе:

1. Метод вытягивания монокристаллов с затравкой из расплава (метод Чохральского).

Для тугоплавких металлов этот метод только начинает разрабатываться и трудность его освоения заключается в отсутствии химически стойких тиглей.

 

2. Метод рекристаллизационного отжига после небольшой («критической») степени пластической деформации. Он хорошо применим для металлов с низкой и средней температурой плавления (скандий, иттрий и др.).

 

3. Метод зонной очистки или зонного рафинирования. Последний метод получил промышленное развитие для получения монокристаллов тугоплавких металлов.

 

Сущность метода зонной очистки заключается в расплавлении зоны (небольшого участка) твердого стержня и медленном перемещении этой зоны вдоль стержня.

Нагрев для создания расплавленной зоны производят различными способами: электросопротивлением, токами высокой частоты, а также электроннолучевым способом, который в настоящее время нашел применение и внедрен в промышленность.

 

Заготовка, служащая анодом, укрепляется в водо-охлаждаемом зажиме так, чтобы она могла удлиняться при нагреве. В держателях закрепляется кольцевой катод из вольфрамовой проволоки. С помощью молибденовых пластин осуществляется фокусировка электронов. Возможно применение вместо кольцевого катода электронных пушек.

 

Зонная рафинировка обеспечивает уменьшение содержания примесей в металле вследствие различной их растворимости в жидкой4 и частично твердой фазах, а также испарение легкоплавких примесей и примесей с большой упругостью пара.

 

Для создания более глубокого вакуума применяют безмасляные системы откачки воздуха с сорбционными, электроразрядными, гетероионными насосами, исключающими загрязнение очищенных металлов углеродом в результате разложения паров масел при высоких температурах.

 

Лучшая эффективность очистки получается в том случае, когда создается узкая нерасплавленная зона с резко выраженной границей между жидкой и твердой фазами, при этом скорость кристаллизации должна быть значительно больше скорости диффузии в твердом состоянии; обычно скорость перемещения зоны составляет 0,1-10 мм/мин.

 

Процесс зонной плавки более эффективно протекает при перемещении расплава в зоне. Это обеспечивается вращением заготовки или магнитным перемещением: Применение магнитного поля для удержания расплавленной зоны позволяет увеличить диаметр получаемых заготовок.

 

Содержание примесей внедрения в монокристаллах вольфрама и молибдена в ряде случаев не превышает 0,0001%. Необходимо, однако, отметить, что до настоящего времени отсутствуют достаточно точные методы анализа примесей в особо чистых металлах, поэтому для определения чистоты монокристаллов пользуются методами остаточного электросопротивления, радиоактивацион-ным, масс-спектрометрическим и спектрально-изотопным.

 

В работах Е. М. Савицкого показано, что примеси значительно влияют на субстр.уктуру деформированных монокристаллов тугоплавких металлов. Чем меньше чистота и пластичность молибдена, тем большее число дислокации находится в скоплениях. Деформированные монокристаллы молибдена обладают большей плотностью по сравнению с- плотностью молибдена технической чистоты.

Article Global Facebook Twitter Myspace Friendfeed Technorati del.icio.us Digg Google StumbleUpon Eli Pets

Comments are closed.